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        仰儀科技系列產品在精細化工反應風險評估中的應用——以甲酸鈣合成工藝為例
        發布時間: 2020年08月01日
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        安監總局(現應急管理部)2017年發布的1號文件中指出,精細化工生產的主要安全風險來自于工藝反應的熱風險。開展精細化工反應安全風險評估,要對反應中涉及的原料、中間物料、產品等化學品進行熱穩定測試,對化學反應過程開展熱力學和動力學分析。通過開展精細化工反應安全風險評估,確定反應工藝危險度,以此改進安全設施設計,完善風險控制措施,能提升企業本質安全水平,有效防范事故發生。


        1號文件中指出反應風險評估需要的儀器主要有:閃點測試儀、爆炸極限測試儀、熱穩定性篩選量熱儀、絕熱加速度量熱儀、高性能絕熱加速度量熱儀、常壓反應量熱儀、高壓反應量熱儀、最小點火能測試儀等。杭州仰儀科技有限公司通過自主研發實現反應風險評估系列儀器的量產,可為開展反應風險評估工作的單位提供一整套的儀器解決方案。本文以甲酸鈣的合成工藝為例展示杭州仰儀科技有限公司相關產品在精細化工反應風險評估中的應用。


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        實驗中采用的儀器是杭州仰儀科技研制的常壓自動反應量熱儀RC HP-1000A,如圖1所示。按照甲酸鈣的工藝生產要求,向反應釜內加入甲酸和水,標定后加入碳酸鈣,保持釜內物料在工藝溫度下進行反應,反應結束后再次進行校準,之后結束實驗。反應量熱的結果如圖2所示,計算獲得的部分重要參數如表1所示。


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        自動反應量熱儀RC HP-1000A


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        圖2 甲酸鈣工藝反應量熱結果圖


        表1 甲酸鈣合成反應中的放熱信息

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        采用杭州仰儀科技有限公司研制的快速篩選量熱儀RSC-400A對反應中涉及的物料進行熱穩定性測試,獲得甲酸、碳酸鈣、甲酸鈣反應后料液的初始分解溫度和分解放熱量,儀器如圖3所示。


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        快速篩選量熱儀RSC-400A


        采用杭州仰儀科技有限公司研制的絕熱加速量熱儀TAC-500A(圖4)對甲酸鈣反應后料液進行二次反應風險測試。稱取一定量的反應料液置于鈦測試小球中,采用加熱-等待-搜索 (HWS)測試模式。為了提高測試效率,臺階升溫的初始溫度根據快速篩選量熱儀測得的初始分解溫度來確定,結束溫度為450℃。


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        絕熱加速量熱儀TAC-500A


        將實驗測得的溫度和壓力數據導入TAC-500A自帶的分析軟件中,經過熱力學計算獲得反應料液在425.5℃開始發生放熱效應,絕熱溫升為24.5℃,如圖5所示。進一步對反應料液的絕熱反應進行動力學分析,獲得反應料液的反應級數為3,活化能1.29×103kJ/mol。根據動力學計算結果可以獲得TMR曲線如圖6所示,計算得反應料液對應的TD24為407.4℃,工藝溫度下的最大反應速率到達時間TMRad為2.6×1087h。


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        反應料液分解反應熱力學分析


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        完全絕熱條件下失控時間與溫度的關系


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        依據精細化工反應安全評估導則和實驗測試的結果可得表2所示的甲酸鈣工藝評估結果。


        表2 甲酸鈣工藝測試數據及評估結果匯總表

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        歡迎就反應風險評估技術和風險評估實驗室建設方面的問題與我們進行交流,杭州仰儀科技將秉承“用心感知,精確傳遞”的宗旨為您提供優質服務。


        參考資料:

        1.  精細化工反應安全風險評估導則(試行)


        反應風險評估儀器





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